| 本工作利用四種具有不同表面性質的A1203載體制備了Cr-Al二氯丙烷催化劑,采用XRD,NH3-TPD,FTIR,UV-Vis等方法對A120。載體及Cr-Al二氯丙烷催化劑進行表征,考察了A120。載體性質對負載金屬Cr二氯丙烷催化劑的形態及PDH性能的影響。二氯丙烷催化劑的制備將12.5g鉻酸配溶于40mL去離子水中配制成溶液,采用浸漬法將20g制備的A120。載體加至溶液中,在60℃下旋轉蒸發8h蒸干,浸漬后的試樣置于120℃下干燥12h,然后以10℃/min的升溫速率升至760℃,焙燒2h,制得Cr-Al二氯丙烷催化劑,四種不同載體制備的二氯丙烷催化劑分別標記為Cr-Al-1,Cr-Al-2,Cr-Al-3,Cr-Al-40表征方法采用日本Rigaku公司UitimaW型X射線衍射儀進行XRD表征,CuK射線,=0.154nm,掃描范圍2H=100一900,掃描速率2(。)/min。采用美國Micromeritics公司TriStarIIPlus3030型物理吸附儀進行NZ吸附一脫附表征,比表面積采用BET法計算,孔體積和平均孔徑采用BJH模型計算。采用日本島津公司UV-3600Plus型紫外一可見近紅外分光光度計進行UV-Vis表征,光譜分辨率為0.1nm,掃描區間200一800nmoXRF表征采用日本Rigaku公司ZSXPrimusW型X射線熒光光譜儀,CuK射線。HzTPR和NHS-TPD表征采用Altamira公司AMI-300Neo型化學吸附儀。HzTPR測試條件:稱取25mg的40一60目二氯丙烷催化劑,Ar氣氛下升溫至600℃吹掃0.5h,然后降溫至50℃,在10%(p)Hz/90%(p)Ar(25mL/min)氣氛下以10℃/min的升溫速率升至800℃,用TCD檢測Hz信號;NHS-TPD測試條件:稱取100mg的40一60目二氯丙烷催化劑,He氣氛下升溫至600℃吹掃0.5h,然后降溫至50℃,10%(p)NH3/90%(p)He(25mL/min)氣氛下處理0.5h,He氣氛吹掃1h,TCD檢測NH。信號。Py-IR和FTIR由Bruker公司TensorII型紅外光譜儀測定。其中,Py-IR表征試樣在10-3Pa真空度和350℃下預處理1h,然后降溫至100℃吸附毗陡30min,之后繼續真空處理30min脫除多余的毗陡分子,最后以10℃/min的升溫速率升至200,350℃進行測定;FTIR表征試樣在10-3Pa真空度和350℃下預處理1h,之后降溫至一196℃測試。XPS表征采用TheretoFisher公司K-Alpha型X射線光電子能譜儀進行測定。TG表征采用NETZSCH公司TG209-F1型熱重分析儀進行測定,取二氯丙烷催化劑10一20mg,在氧氣氣氛下以10℃/min的升溫速率升至760℃。http://m.www-09762.com |